一、儀器的安裝。 將
折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中,以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超級(jí)恒溫槽串聯(lián)起來(lái),恒溫溫度以折光儀上的溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn)。
二、加樣 松開(kāi)鎖鈕,開(kāi)啟輔助棱鏡,使其磨砂的斜面處于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗鏡面,促使難揮發(fā)的玷污物逸走,用滴定管時(shí)注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時(shí)可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面,但切勿用濾紙。待鏡面干燥后,滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,閉合輔助棱鏡,旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā),則可在兩棱鏡接近閉合時(shí)從加液小槽中加入,然后閉合兩棱鏡,鎖緊鎖鈕。
三、對(duì)光 轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤(pán)標(biāo)尺上的示值為zui小,于是調(diào)節(jié)反射鏡,使入射光進(jìn)入棱鏡組,同時(shí)從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察,使視場(chǎng)zui亮。調(diào)節(jié)目鏡,使視場(chǎng)準(zhǔn)絲zui清晰。
四、粗調(diào) 轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤(pán)標(biāo)尺上的示值逐漸增大,直至觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。
五、 消色散 轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手柄,使視場(chǎng)內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)清晰的明暗臨界線。
六、 精調(diào) 轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上,若此時(shí)又呈微色散,必須重調(diào)消色散手柄,使臨界線明暗清晰。(調(diào)節(jié)過(guò)程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖)
七、 讀數(shù) 為保護(hù)刻度盤(pán)的清潔,折光儀一般都將刻度盤(pán)裝在罩內(nèi),讀數(shù)時(shí)先打開(kāi)罩殼上方的小窗,使光線射入,然后從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出標(biāo)尺上相應(yīng)的示值。由于眼睛在判斷臨界線是否處于準(zhǔn)絲點(diǎn)交點(diǎn)上時(shí),容易疲勞,為減少偶然誤差,應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,重復(fù)測(cè)定三次,三個(gè)讀數(shù)相差不能大于0.0002,然后取其平均值。試樣的成分對(duì)折光率的影響是極其靈敏的,由于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā),致使試樣組分發(fā)生微小的改變,會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn),因此測(cè)一個(gè)試樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣,測(cè)定這三個(gè)樣品的數(shù)據(jù),再取其平均值。